İŞ SAĞLIĞI VE GÜVENLİĞİ UZMANI /KİMYAGER/AKADEMİSYEN/YAZAR
MUSA KARADAĞ
ICP: Perkin Elmer Optima 8300 ICP-OES (cihazı) ICP: Perkin Elmer Optima 8300 ICP-OES (cihazı)Cihazın Adı: Perkin Elmer Elan DRC-e ICP-MS cihazı Teknik Özellikleri:ICP-MS katı ve sıvı örneklerde çok sayıda elementin hızlı, hassas ve doğru biçimde ölçülmesine olanak sağlayan bir analiz tekniğidir. ICP-MS teknolojisi sayesinde katı veya sıvı örneklerde 76 element aynı anda ve çok düşük derişimlerde (nanogram-pikogram/l) hassas ve hızlı bir şekilde analiz edilebilmektedir. ICP-MS ile tek bir örnek içindeki 35 kadar elementin analizi üç dakika kadar az bir sürede ölçülebilir. ICP-MS Çalışma Prensibi Endüktif eşleşmiş plazma-kütle spektrometrisi, örneklerin yüksek sıcaklıktaki bir plazmaya, genellikle argon, gönderilerek moleküler bağların kırıldığı ve atomların iyonlaştırıldığı bir analitik tekniktir. Örnek, genel olarak bir solüsyon halinde örnek giriş sistemi aracılığıyla nebulizöre ve sprey odacığına sunulur. Burada yüksek hızlı argon akışı sayesinde örnek solüsyonu sisleştirilir. Sadece çok küçük damlacıklar argon plazmasına taşınır, diğerleri doğrudan atığa gider. 6000 K sıcaklıklardaki plazma örneği buharlaştırır ve iyonize eder. İyon akışı atmosferik basınçtan örnekleyici (sampler) ve süzücü (skimmer) konlar aracılığıyla yüksek vakumlu bir ortama gider. Sonra iyon akımı iyon lensleri aracılığıyla quadrupola odaklanarak kütle filtresine yönlendirilir. İyonlar kütle spektrometrede kütle yük oranına göre ayrılırlar ve detektör tarafından ölçülürler. ICP-MS cihazı aşağıdaki temel bileşenlerden oluşmaktadır. Örnek giriş sistemi (Sample Introduction) peristaltik pompa, nebulizör, sprey odacığı içerir ve örneklerin cihaz içerisine girme yolunu sağlar. Peristaltik pompa, sürekli olarak örnek çekişini sağlayarak numuneyi sprey odacığına ulaştırır. Ayrıca, sprey odacığında oluşan büyük damlacıkların atığa gönderilmesini sağlar. Nebulizör yardımıyla sıvı örnek argon gazı sayesinde aerosol haline gelir. Sprey odacığında aeresol haline gelen örnek enjektör vasıtasıyla torch’a ulaştırılır. ICP-MS cihazı üzerindeki örnek giriş sistemi HF’e dayanıklı Ryton™ Scott spray chamber ve cross-flow nebulizer den oluşmaktadır. ICP torch, analit atomları iyonlara dönüştürerek ICP-MS’in iyon kaynağı olarak hizmet veren plazmayı oluşturur. Argon gazı plazma haline gelerek 10,000 Kelvinlere ulaşır. Yüksek sıcaklık etkisiyle numune içinde bulunan elementler iyonize olur ve pozitif yüklü iyonlar meydana gelir. Ara birim (Interface), atmosferik basınç altındaki ICP iyon kaynağı ve yüksek vakum kütle spektrometrisi arasında bağlantıyı kurar. Ara birim kısmında bulunan sampler ve skimmer konlar süzme görevi yaparak pozitif yüklü iyonları geçirirler. İyonize olmamış materyaller ve fotonlar shadow stop sayesinde tutulurlar. Vakum Sistemi (Vacuum System), iyon optikleri, quadrupol ve detektör için yüksek vakum sağlar. Lensler (Ion Lenses), iyonlara odaklanarak matriks kısmının quadrapula ulaşmasını engeller. Lense uygulanan gerilim sayesinde pozitif yüklü iyonlar birbirleri ile çarpışmadan quadrupol’a ulaşırlar. DRC (Dynamic Reaction Cell), Perkin Elmer ICP-MS cihazı DRC (Dinamik Reaksiyon Hücresi) vasıtasıyla plazma kaynaklı poliatomik parçaları kimyasal rezolüsyon kullanarak elimine eder ve bu parçaların quadrupole ‘a ulaşmasını engeller. İnterferansları azaltmak amacıyla az miktarda reaksiyon gazı (metan, oksijen, amonyak,v.b) kullanılır. Quadropul (Quadropole), iyonları kütle/yük oranına göre ayırmada kütle filtresi olarak görev yapar. Yüksek iletkenlik için altın kaplamalı seramik rodlar aynı zamanda sıcaklığın stabil kalmasını sağlar. Quadrupol ayırma işlemini, uygun olarak ayarlanmış voltaj ve radyo dalgaları frekansına göre yapar. Detektör (Detector), Quadropuldan geçen iyonlar dedektörün aktif yüzeyine çarpar ve ölçülebilir bir sinyal oluştururlar. Dedektörün aktif yüzeyi dynode olarak bilinir ve yüzeye çarpan iyonlara karşılık elektron yayar. Veri işleme ve sistem kontrolörü (Data Handling and System Control), cihazın kontrolünün ve ölçüm ve değerlendirme işlemlerinin her aşamasını kontrol eder.
Analiz Süresi Normal şartlarda, ICP-MS analiz sonuçlarının teslim süresi 15 iş günüdür. Analiz yoğunluğuna, örnek matriksine bağlı olarak bu süre uzayabilir. Bu konuda bilgi almak için laboratuar sorumlusu ile bağlantıya geçilmelidir. "Hızlı Analiz" talepleri 3 gün içerisinde tamamlanır ve iki kat fazla ücretlendirilir.
Örnek Hazırlama ICP-MS analiz tekniğinin en önemli aşamalarından biri örnek hazırlama aşamasıdır. Laboratuarımızda çözelti ICP-MS analiz tekniği uygulandığından, katı örneklerin analiz aşaması öncesi çözelti haline getirilmesi gerekmektedir. Katı örneğin türüne (jeolojik, çevresel, biyolojik vb.) ve analiz edilmesi istenilen elementlere göre farklı örnek hazırlama metotları uygulanmaktadır. Katı örneklerin çözelti haline getirilmesi CEM marka Mars 5 modelli mikrodalgada sisteminde yüksek basınca dayanıklı teflon kaplar içerisinde yapılmaktadır. Eritiş işleminde yüksek saflıktaki asitlerden (HNO3, HCl, HF, HClO4 vb.) hazırlanmış asit kokteylleri kullanılmaktadır. Hazırlanan asit kokteylleri analite ve metoda göre değişmektedir. Analize tabii tutulacak sıvı örnekteki bazı maddeler cihaza zarar vermemesi acısından belirli sınır değerlerin altında olması tercih edilir. Sıvı örneklerdeki toplam çözünmüş katı madde miktarı (TDS) % 0,1 in, organik madde içeriğide %2’ nin altında olmalıdır. Örnekler ayrıca askıda katı partiküller içermemelidir. Analiz edilecek bu tür örneklerin bir kısmı mutlaka 0.45 mikronluk filtreden geçirilmelidir. Filtrasyon gerektiren ve TDS > %0,1 olan sıvı örneklerde ilave işlemler yapılarak ücrete tabi tutulur. Matris etkisini ortadan kaldırmak için örnekler ile standartların aynı asit çözeltisi (tipik olarak %2 HNO3) içerisinde hazırlanması önemlidir. Nitrik asit çözeltisi, supra pur % 65’lık nitrik asitten 18,3 M ohm ultra saf su içerisinde günlük olarak hazırlanmaktadır. ICP-MS ölçüm aralığı ppb-ppt aralığında olduğundan, daha konsantre analitlerin bu ölçüm aralığına getirilmesi için seyreltme yapmak gerekmektedir. Çözelti ICP-MS tekniğinde katı örneğin çözelti haline getirilmesi, analiz maliyetini arttıran ve zaman alan bir işlemdir. Üniversitelerden analiz talep eden araştırmacıların eğer varsa kendi imkan ve kabiliyetleri ile bu işlemi gerçekleştirmeleri önerilir.
Kalite Kontrol Laboratuarımıza teslim edilen örnekler kalite kontrol güvencesi ile analiz edilmektedir. Analizin ölçüm kalitesi analitik ve metot blank analizi, standart kalibrasyon çözeltilerinin periyodik analizi, bazı örnek analizlerinin tekrarı, standart referans madde analizi ve örneklere eklenen içsel standartların analizi ile kontrol edilmekte; böylelikle analizin doğruluğu, hassasiyeti ve tekrarlanabilirliği ölçülebilmektedir. Örnek okumaları 3 kere tekrarlanmaktadır. Örnek analizleri arasında kirlenmeyi engellemek için, tüm akış sistemi % 1’lik ultra saf nitrik asit çözeltisi ile otomatik olarak yıkanmaktadır. Her 25 örnek analizi sonunda bir blank ve standart kalibrasyon çözelti okuması tekrar edilmektedir.
Laboratuvar çalışmalarında insan sağlığına zararlı kimyasal maddelerle çalışılır. Çalışan kişinin sağlığı açısından bu maddelerin tanınması ile bu maddelerle temas halinde oluşabilecek zararlı etkilerin önceden bilinmesi ve olası kazaların önlenmesi mümkündür. Kaza anında neler yapılacağı mutlaka laboratuvarlarda yazılı olarak bulundurulmalı, kazaya uğrayan kişi bir sağlık kuruluşuna götürülmelidir. Burada bu kimyasalların bir listesi verilmiştir. insan sağlığına zarar veren kimyasal maddeler Ağır metaller Hidrojen peroksit Aromatik nitro bileşikleri Hidrojen sülfit Aldehitler Hidrojen syanid Alkali metaller İnorganik amidler Alkali tuzları (NaOH, KOH) Karbon disülfür Amonyak Karbon tetraklorür Benzen Klorlu hidrokarbonlar Civa Ksilen Eterler Metil alkol Fenoller Nitrat ve nitritler Florlu hidrokarbonlar Nitrik asit Formaldehit Okzalik asit Fosfor Perkloratlar Halojenler Toluen 01. Klorik asitler Bunlar kolaylıkla reaksiyona girerler. Bu asitler bir yere sıçradığı zaman gerekli önlemler alınmalıdır. Temizleme sırasında üç faktör önemlidir: 1. Molekülün su ile reaksiyonu, 2. Kimyasal maddenin ve parçalanma ürünlerinin korrozif özelliği, 3. İnsanda yaptığı irritasyonlar. Onun için klorik asitleri temizlemede su kullanılmamalıdır (Ancak vücuda sıçraması halinde, bol su ile yıkanmalıdır). Reaksiyon sonunda ortaya çıkan ısı, klorlu maddeyi buharlaştırır. Buharın kokusu irrite edicidir. Klorik asitler bir yere sıçradığı zaman önce üzerine kum, sodyum bikarbonat veya ikisinin karışımı dökülmelidir. Biraz bekleyip metal veya plastik bir kaşıkla kazınmalıdır. Kumun bırakacağı leke çok az ve açık renklidir. 02. Alkali metaller 1. Yanıcı olmaları, 2. Su ile reaksiyonları, 3. Nemli deri ile temasları önlenmelidir. Alkali metaller ile vücudun temas eden yeri bol su ile yıkanmalıdır. Bunların su ile reaksiyonları sonucu hidrojen açığa çıkar. Eğer çalışılan laboratuvarda ısı yüksek ise hidrojen patlar. Bu metallerin hava ile temasları derhal patlama yaptıklarından ya inert gaz veya karosen içinde saklanmalıdır. Kullanılan karosende su varsa yine tehlikelidir. Alkali metal yangınlarını söndürmek çok zordur. Yangınları söndürmek için toz grafit kullanılması önerilir. 03. Eterler 1. Deri ile temasları kurutucu etkiye sahiptir. Uzun süre temas sonucu dermatit oluşur. 2. Belli şartlarda yanıcıdırlar. Örneğin etil eterin 45°C'da yanmaya başladığı iyi bilinir. Yanmaya statik elektrik de sebep olabilir (buhar). Eter yangınlarını söndürmek için CO2 kullanılır. Bir yere eter sıçradığı zaman yapılacak iş, eteri süngere emdirip çeker ocak altında buharlaştırmakdır. 04. Okzalatlar Bunlar dokular ve kan tarafından emildiklerinden kalsiyumu çöktürürler. Oluşan kalsiyum okzalat çözünmez. Okzalatların akut olarak solunması, irritasyon dolayısıyla insana zararlıdır, önlem alınmalıdır. Fakat okzalatların kronik olarak solunması halinde, böbrek tübüllerinde kalsiyum okzalat taşları oluşur. Deriden kronik absorbsiyon sonucu kanda yeteri kadar kalsiyum okzalat oluşturup kan dolaşımını etkilerler. Olay kangrenle sonuçlanabilir. 05. Sülfürik asit Hangi konsantrasyonda olursa olsun, gözlerle teması tehlikelidir. Derişik sülfürik asit gayet korrozif olup, deride şiddetli yanıklar meydana getirir. Sulandırılırken, asit daima yavaş ve dikkatlice suya dökülür, asla tersi yapılmaz. 06. Nitrik asit Zararı ve tehlikesi konsantrasyonu arttıkça artar. Yüksek konsantrasyondaki nitrik asitle çeker ocakta çalışılmalıdır. Dumanlı ve derişik nitrik asit vücut ve özellikle gözler için tehlikelidir. Yüksek ısıda son derece zehirli nitrojen oksit buharları verir. 07. Glasial asetik asit Oldukça korozifdir. Yanıkları çabuk iyileşmez, mutlaka bir sağlık kuruluşuna başvurulmalıdır. 08. Hidrofluorik asit Son derece tehlikelidir. Vücudun neresine değerse değsin şiddetli yanıklar yapar ve çabuk iyi olmaz. Buharı da solunumda tehlikeli olup, fazlası ölüme neden olabilir. Bu bakımdan ancak iyi işleyen bir çeker ocak içinde kullanılır. 09. Pikrik asit Kuru olunca patlayıcı olduğundan daima, en az %10 sulu halde muhafaza edilir. 10. Civa Herhangi bir şekilde dökülürse derhal vakum kaynağından yararlanılarak temizlenmelidir. Köpük tip sentetik süngerler vasıtasıyla da toplanabilir. Eğer toplanamayacak kadar eser miktarda kalırsa üzerine kükürt serpilir ve bu sayede sülfür haline getirilerek zararsız kılınır.
MUSA KARADAĞ |
8478 kez okundu
YorumlarHenüz yorum yapılmamış. İlk yorumu yapmak için tıklayın |